Principe de l'imagerie en microscopie électronique en transmission
 

Avertissement

Le texte suivant ne prétend pas être une présentation exhaustive de microscopie électronique en transmission, de nombreux ouvrages peuvent être consultés à cet effet. Mon objectif a été de présenter les résultats que j'ai pu obtenir durant les années de chercheur en science des matériaux que j'ai passées, et qualitativement la manière dont je les ai obtenus.

La microscopie a été faite sur les microscopes propres au CNET et ceux qui ont été achetés en commun avec le CENG.

Les résultats présentés sont tous publiés, la liste des publications correspondantes se trouve sur la page publications.
Mes publications


            Introduction
I
          Emission, système optique
II
        Analyse du faisceau
III
      Mesure d'épaisseur
IV
      Structure cristalline
Introduction
Le principe du microscope électronique est celui du microscope optique. Il y a émission d'un faisceau modélisable sous forme d'une fonction d'onde, un système de lentilles, ici électromagnétiques ou électrostatiques, permet de condenser le faisceau et de former une image de l'objet traversé. L'image est elle-même recueillie sur écran fluorescent, sur plaque électro-sensible ou bien sur détecteur d'électrons ( permettant une visualisation sur écran télé ).

Lorsque le faisceau d'èlectrons traverse l'échantillon une très grande proportion en est directement transmise, ce qui permet d'obtenir une image du matériau interprétable à l'aide de la théorie cinématique, une autre partie de ce faisceau est diffractée par le potentiel cristallin, c'est la recombinaison de ces faisceaux qui permet d'obtenir une image dite haute résolution du matériau, c'est-à-dire avec visualisation des colonnes atomiques. Nous allons maintenant donner en quelques lignes les moyens utilisés pour analyser ces images.

Si les microscopes étaient parfaits, la seule limitation à la résolution serait, selon la théorie d'Abbe, l'image de diffraction d'un point. Donc, étant donné la très faible longueur d'onde des électrons ( 0.0037 nm à 100 KV ) , en utilisant un diaphragme approprié, toutes les structures atomiques seraient observables.

En réalité la résolution est limitée par :

 
I Emission, système optique

I-1 Emission

Deux types d'émission sont actuellement utilisés : l'émission thermoélectronique ( ET )par chauffage d'un filament, l'émission dite : " effet de champ  " ( EC ) en plaçant la pointe dans un fort champ électrostatique. Dans ce dernier cas, pour diminuer le potentiel d'extraction, on procède à l'utilisation de l'effet schottky en recouvrant la pointe d'un oxyde, et à une combinaison des deux types d'émission.
I-2 Condenseur
L'EC permet d'avoir des faisceaux plus fins que l'ET mais dans les deux cas un système de condenseurs est nécessaire, c'est le plan focal de celui-ci qui donne une image de la source qui est le point de référence du système optique ultérieur.

La dimension et la convergence du faisceau en ce point sont adaptables et leurs valeurs respectives permettent de mettre en œuvre des propriétés optiques variées et d'avoir ainsi accès à des aspects différents du matériau étudié.

I-3 Objectif
C'est la lentille clé du système. Elle permet d'analyser le faisceau d'électrons transmis par l'échantillon, et très exactement son état à la surface de sortie du matériau traversé.

C'est une lentille électromagnétique doublée de petites lentilles annexes qui sont utilisées pour corriger ses aberrations. Dans son plan focal se trouve une image de diffraction de l'objet, dans son plan image se trouve une "  image  " de l'objet.

I-4 Intermédiaire
En agissant sur le courant électrique qui parcourt la lentille intermédiaire, c'est-à-dire sur sa distance focale, il est possible d'obtenir une visualisation soit du plan focal de l'objectif, soit de son plan image, ou bien naturellement de plans avoisinants. C'est en recueillant l'ensemble des informations contenues dans ces différents plans ( c'est-à-dire en obtenant des images après défocalisation ) et en les analysant que l'on peut déduire la structure de l'objet étudié.
I-5 Projecteur
Pour que l'image soit lisible il faut l'agrandir, c'est le rôle du projecteur. Les distances à visualiser sont de l'ordre du dixième de nanomètre, cette lentille doit donc grossir au moins 400.000 fois pour que l'opérateur puisse voir ce qu'il obtient. Les microscopes actuels grossissent jusqu'à 1.000.000 de fois.

figure 1 : Principe du microscope
 

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II Analyse du faisceau

II-1 Traversée de l'échantillon

La colonne du microscope est mise sous vide, donc la fonction d'onde des électrons est au départ celle d'une onde de longueur d'onde inversement proportionnelle à la tension d'accélération.

En traversant l'échantillon ce faisceau est soumis à un déphasage, l'objet fonctionne comme un objet de phase faible, et ses distances interatomiques sont suffisamment faibles pour que la théorie dynamique de la diffraction aux petits angles lui soit applicable.

Calculer la fonction d'onde à la sortie du cristal revient donc à résoudre l'équation de Schrödinger de la fonction d'onde d'un électron dans un potentiel périodique. Dans le cristal cette fonction est décomposable sur la base des fonctions de Bloch propres à ce cristal. Il en résulte qu'à la sortie de la lame la fonction d'onde des électrons est une combinaison linéaire des n fonctions propres du système :

Y (r ) = SgA ( r ) e i2pg.r

Le cristal se comporte comme un objet de phase, il introduit donc un déphasage f supplémentaire, ainsi qu'une variation de l'amplitude de l'onde, et donc l'amplitude A (r) a la forme :

A(r) = Ug (r) e if

g appartient à l'ensemble des vecteurs translation du réseau réciproque du cristal étudié. Ug et fg sont l'amplitude et la phase dynamiques, elles varient en fonction de l'épaisseur de l'échantillon traversé.

II-2 Traversée de l'optique
Les propriétés de transfert du système optique, essentiellement de la lentille objectif, sont introduites comme un déphasage supplémentaire, en appliquant la théorie d'Abbe pour un signal sinusoïdal. Chaque composante de la fonction d'onde sera donc affectée du déphasage supplémentaire :

Fg = -2p/l [ Cs l4 g4 / 4 + Dz l2 g2 / 2 ]

Où : Cs est le coefficient d'aberration sphérique de la lentille objectif

Dz est la défocalisation

Ces propriétés de traversée de l'optique et de traversée de l'échantillon montrent que le contraste dans l'image varie en fonction de l'épaisseur de l'échantillon et de la défocalisation à laquelle nous avons travaillé. Ce dernier paramètre se détermine à partir d'une diffraction optique de l'image.

figure 2 : Image de l'interface ErSi2/Si à deux défocalisations différentes.

II-3 Caractéristiques de l'ensemble
Pour tenir compte de l'incohérence du faisceau, de son angle d'ouverture et des instabilités de l'appareil, il faut multiplier la fonction d'onde ainsi obtenue par une fonction enveloppe de type exponentielle.

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III Mesure d'épaisseur
Celle-ci peut se faire de plusieurs manières si l'on n'a pas recourt à une technique d'analyse parallèlle : la spectrométrie des pertes d'energie.

Les mesures les plus précises sont l'utilisation d'un défaut localisé au voisinage de la zone analysée, ou les faisceaux convergents.

Nous pouvons connaître parfaitement l'orientation du cristal, si celui-ci n'est pas amorphe, en utilisant une image du diagramme de diffraction. Et en mesurant la projection de ce défaut pour plusieurs orientations de l'objet, nous pouvons en déduire l'épaisseur de la lame mince en ce point. Ce défaut peut être soit un défaut linéaire, soit un défaut plan qui traverse le cristal.

L'épaisseur peut également être mesurée expérimentalement à partir des diffusions observables dans les taches de diffraction lorsque l'on opère en faisceau convergent sur la zone d'observation. La position de ces lignes est fonction de l'épaisseur de l'échantillon et se calcule très bien en théorie dynamique.

figure 3 : Image faisceau convergent

La mesure la moins précise est l'utilisation des franges d'extinction dans l'image. Les phénomènes d'extinction du faisceau selon l'épaisseur de l'échantillon donnent une mesure de l'épaisseur à quelques centaines de nanomètres près selon l'orientation du cristal ce défaut de précision peut être compensé par la visualisation de la position d'analyse par rapport à ces franges dites " d'égale épaisseur "entre l'échantillon analysé et l'étalon.

figure 4 : Image de franges d'égale épaisseur

Dans le cas d'un matériau amorphe seule la spectrométrie des pertes d'energie peut donner un résultat.

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IV Structure cristalline

IV 2 Deux matériaux de structures proches

Nous voyons que le contraste, carré de la fonction, ne sera pas une fonction linéaire du potentiel cristallin, il n'est donc pas possible de remonter directement à celui-ci à partir d'une image. Nous devons donc procéder à une comparaison d'images calculées à partir d'un modèle imaginé pour déduire les positions exactes des colonnes atomiques. ( Nous obtenons une projection du cristal ).

De ces calculs nous pouvons déduire les contrastes obtenus dans les différents plans de focalisation.

Précautions

Les conditions expérimentales jouent un rôle prépondérant dans ce type d'analyse, car la moindre désorientation de l'objet par rapport à une direction cristalline, ou le moindre désalignement du faisceau d'électrons par rapport à l'axe optique du microscope introduisent des déphasages supplémentaires.

figure 5 : Images calculées. Calcul d'image de l'interface CoSi2/Si pour 6 modèles.

figure 6 : Comparaison image calculées et simulées, toujours pour l'interface CoSi2/Si

Autres interfaces

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IV 2 Deux matériaux de même structure
Lorsque le matériau épitaxié sur le substrat a la même structure que ce dernier l'analyse de l'interface se fait par comparaison des contrastes de diffusion des éléments, et si les paramètres de maille sont différents, par la mesure de ceux-ci en mesurant les distortions par rapport au substrat, la mesure absolue n'étant pas possible.

figure 7 : Images d'un film de 0,9 monocouche de InAs en sandwich dans GaAs.

figure 8 : Même image avec superposition du réseau de GaAs.

IV 2 Un cristal et un amorphe
C'est le cas de l'oxyde de silicium déposé, ou obtenu par recuit sous oxygène, sur un substrat de silicium. Dans ce cas la simulation d'image est encore plus délicate, les modèles pour les matériaux amorphes étant difficilement caractérisables.

La référence est donc le substrat , après avoir procédé à une étude de l'épaisseur et de la défocalisation de l'échantillon, les atomes du substrat sont bien localisés et l'on peut montrer s'ils pénètrent dans la couche amorphe ou non.Ainsi caractériser la présence de marches et de fluctuations à l'interface.

figure 9 : Image de l'interface SiO2/Si.

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